A determinação precisa do teor de umidade residual é um dos ensaios analíticos mais críticos no controle de qualidade de materiais poliméricos, óleos isolantes de transformadores, solventes industriais e produtos farmacêuticos. A presença de umidade residual em níveis microscópicos (na faixa de ppm ou µg de água) causa hidrólise, degradação polimérica durante a injeção plástica e perda drástica de rigidez dielétrica.
Princípio Reacional da Titulação Karl Fischer
O método baseia-se na oxidação estequiométrica do dióxido de enxofre (SO₂) pelo iodo (I₂) na presença de água e uma base tamponante em meio alcoólico:
H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3 RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2 [RNH]I
Como a reação consome água estequiometricamente na proporção molar de 1:1 com o iodo, a quantidade de carga elétrica consumida reflete com alta sensibilidade analítica o teor real de água da amostra.
Titulação Coulométrica com Forno Evaporador
Para plásticos higroscópicos (como Poliamidas PA6/PA66, PET, PBT, Policarbonato) e amostras sólidas insolúveis, utiliza-se a coulometria acoplada a forno evaporador automatizado (conforme a norma ASTM D6869 e ISO 15512 Método B):
- A amostra sólida é aquecida em câmara hermética sob fluxo contínuo de gás carreador inerte seco (Nitrogênio).
- A água liberada por evaporação é carreada diretamente para a célula de titulação coulométrica.
- O iodo é gerado eletroliticamente por corrente elétrica controlada (1 C = 10,71 µg H₂O), permitindo quantificar teores na faixa de 1 ppm a 10.000 ppm sem interferência da matriz polimérica.